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加 0.20g 无水碳酸 钠

Posted on 2019年10月9日 by admin

  固定污染源排气中二氧化硫的测定(精)_职业手艺培训_职业教育_教育专区。固定污染源排气中二氧化硫的测定(精)

  固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘量法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source iodine titration method HJ/T 56-2000 1、范畴 本尺度了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速度的方式。 2、援用尺度 下列尺度所包含的条则,正在本尺度中援用形成本尺度的条则,取本尺度同效。 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方式 3、测定方式道理、测定范畴及测定误差 烟气中的。氧化硫被氨基磺酸鞍夹杂溶液接收,用碘尺度溶液滴定。按滴定量计较二氧化硫浓度。反映式 如下: 测定范畴:100~6 000mg/m ;正在测定范畴内,方式的批内误差不大于±6%。 3 4、影响要素 4.1 汽锅燃料正在一般工况燃烧时,烟气中 H。S 等还原性物质含量少少,对测定的影响可忽略不计。 4.2 接收液中氨基磺酸按可消弭二氧化氮的影响。 4.3 采样管应加热至 120℃,以防止 Th 氧化硫被冷凝水接收,使测定成果偏低。 5、仪器 5.1 烟气采样器 5.2 多孔玻板接收瓶 5.3 棕色酸式滴定管 5.4 大气压力计 5.5 烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪 6、试剂 除特殊外,本尺度采用试剂均为阐发纯,水为去离子水或蒸馏水。 6.1 接收液 称取 11.0g 氨基磺酸按,7.0g 硫酸按,溶入少量水中,加水至 1000ml,再插手 5ml 不变剂(6.2), 摇匀,储存于玻璃瓶中,冰箱保留。无效期三个月。 6.2 不变剂 称取 5.0g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-ZN。),溶于热水,冷却后,插手 5Oml 异丙醇,用水稀释至 SOOml,储存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中,冰箱保留。无效期一年。 6.3 淀粉剂 称取 0.20g 可溶性淀粉,加少量水调成糊状,慢慢倒入 100ml 滚水中,继续煮沸至溶液,冷却后 贮于细口瓶中。现配现用。 6.4 碘酸钾尺度溶液 c(1/6KIO3) 称取约 1.5g 碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干 2h),精确到 0.0001,溶于水,移入 500ml 容量瓶中, 用水稀释至标线。冰箱保留,无效期半年。 6.5 盐酸溶液 c(HCI)=1.2mol/L 量取 100ml 浓盐酸,用水稀释至 1 000ml。 6.6 硫代硫酸钠溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L 称取 25g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),消融于 1 000ml 新煮沸并已冷却的水中,加 0.20g 无水碳酸 钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现混浊时,应加以过滤。冰箱保留,无效期半 年,每月标定一次。 标定方式 吸收碘酸钾尺度溶液(6.4)25.00ml,置于 250ml 碘量瓶中,加 70ml 新煮沸并已冷却的 水,加 1.0g 碘化钾,振荡至完全消融后,再插手 1.2mol/L 盐酸溶液(6.5)10.0ml,当即盖好瓶塞,混 匀。正在暗措置放 5min 后,用硫代硫酸钠溶液(6.6)滴定至淡,加淀粉剂(6.3)5ml,继续滴定 至蓝色刚好退去。按下式计较硫代硫酸钠溶液的浓度: 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L); W——称取的碘酸钾分量(g); V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(ml); 35.67——相当 1L 1 mol/L 硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾(l/6 KIO3。)的质量(g)。 6.7 碘贮备液 c(1/2 I2)=0.10 mol/L 称取 40.0g 碘化钾,12.7g 碘(I2),加少量水消融后,用水稀释至 1 000ml。加三滴盐酸,贮于棕色 瓶中,保留于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。 标定方式 吸收 O.10mol/L 碘贮备液(6.7)25.00ml,用 0.10mol/L 硫代硫酸钠尺度溶液(6.6) 标定,至溶液由红棕色变为淡后,加 2g/L 淀粉溶液(6.3)5.Oml,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝 色刚好消逝为止。按下式计较碘贮备液浓度: 式中:c(1/2 I2)——碘贮备液的浓度(mol/L); c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠尺度溶液的浓度(mol/L); V——滴定耗损的硫代硫酸钠尺度溶液体积(ml); 25.OO——滴按时取碘贮备液的体积(ml)。 6.8 碘尺度溶液 c(1/2 I2)=0.010mol/L 吸收 0.10mol/L 碘贮备液(6.7)100.0ml 于 1 000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于棕色 瓶中,正在冰箱中保留,无效期三个月。 7、采样 7.1 采样 采样应正在额定负荷或参照相关尺度或下进行。 按照 GB/T 16157 一 1996 中 9.1,9.2.l,9.3 及 9.4.1 款的相关进行烟气来样,于烟气采样量 的测定及计较拜见 GB/T 16157 一 1996 中 10.1 或 10.2 款。用两个 75ml 多孔玻板接收瓶采样,每 瓶各插手 30~40ml 接收液(6.l),以 0.5L/min 流量采样。可正在接收瓶外用冰浴或冷水浴节制接收液温 度,以提高接收效率。 7.2 采样时间影响 为具有较高的接收效率,对分歧烟气二氧化硫浓度,要节制分歧的采样时间。当烟气二氧化硫浓 度低于 1000mg/m 时,采样时间应正在 20~30min,烟气浓度高于 1000mg/m 时,采样时间应正在 13~15min。 加有不变剂(62)的接收液(61),正在测定范畴内,其接收效率>96%。 3 3 7.3 采样频次 统一工况下应持续测定三次,取平均值做为丈量成果。 8、测定 采样后,应尽快对样品进行滴定。样品放置时间不该跨越 lh。将两接收瓶中的样品全数转入碘量瓶,用少 量接收液(6.l)别离洗涤接收瓶两次,洗涤液亦转入碘量瓶,摇匀。加 2g/L 淀粉溶液(6.3)50ml,用 0.010mol/L 碘尺度溶液(6.8)滴定至蓝色,记实耗损量 V(ml)。 另取不异体积接收液(6.1),同法进行空白滴定,记实耗损量 V。(ml)。 若烟气二氧化硫浓度较高,可取部门接收液进行滴定。此时,按 9 款所列计较公式计较成果应除以部 分接收液占总接收液的比值。 9、计较 式中:c ——尺度情况下于烟气二氧化硫浓度(mg/m ); , 3 c(1/2I2)——碘尺度溶液浓度(mol/L); Vnd——尺度情况下干烟气的采样体积(L); 32.0——1 L 1 mol/L 碘尺度溶液门(1/2 I2)相当的二氧化硫(1/2SO2)的质量(g)。 10、二氧化硫排放速度的计较 10.1 然气流量的测定取计较 按照 GB/T 16157-1996 7.l~7.5 款的,丈量排气流速;按照 7.6 款的计较尺度情况下子 排气流量 Qsn(m /h)。 3 此中:Qsn——尺度情况下干排气流量。 10.2 二氧化硫排放速度的计较 10.2.1 二氧化硫浓度以 PPm(V/V)暗示时,其浓度 c 可按下式为尺度情况下于烟气二氧化硫浓 度: (mg/m ) 3 式中:c 一尺度情况下干烟气二氧化硫浓度(mg/m )。 , 3 10.2.2 二氧化硫排放速度 G 的计较 G=c ×Qsn×10 , -6 (kg/h)

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水中二氧化硫的测定

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